测水分样品不溶于甲醇,可往常甲醇中添加什么溶剂

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当遇到测水分样品不溶于甲醇的情况时,可以尝试向甲醇中添加部分样品能溶的溶剂。以下是几种可能适用的溶剂:
二甲基亚砜:可以考虑采用二甲基亚砜等和甲醇组成复合溶媒,溶解样品。
吡啶:吡啶是有机碱,是试剂中的一个组成部分,现在很多用咪唑替代了。
需要注意的是,在选择溶剂时要考虑其对水分测定的影响,并确保所选溶剂不会干扰测定结果。
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THF=7:3混合后溶解能力暴涨,而且THF含水量可控、KF滴定曲线特别漂亮,但我们厂规定必须用新开封的THF,因为放两天吸湿就超标了,顺便说句,加完溶剂后一定要用45μm滤膜过滤,不然杂质会堵住滴定池
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说真的别硬刚甲醇,我们做植物提取物水分测定时发现加10%丙酮效果贼好,丙酮能破坏样品氢键网络还不影响KF反应终点判断,不过得提醒你丙酮沸点低容易挥发,整个操作过程得在冰浴里进行,移液枪也要预冷,上次我同事没注意这点,结果测出来水分偏低8%,重做了三遍才搞定
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我做高分子材料检测时碰到过类似情况,直接往甲醇里加无水乙腈特别管用,乙腈极性适中还和甲醇完全互溶,关键是它对卡尔费休试剂干扰极小,我们实验室测聚酯纤维就是这么干的,但要注意乙腈含水量必须低于005%,否则自己就把水分测高了,建议买带分子筛的分析纯乙腈,开封后尽快用完
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DCM=3:1左右,既能保持水分测定的兼容性,又不会干扰卡尔费休滴定,不过得先小试下会不会乳化或者分层,毕竟不是所有有机物都吃这套,建议你用超声浴辅助溶解个5分钟再观察效果
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